熟 地 黃
Shudihuang
RADIX REHMANNIAE PREPARATA
本品為生地黃的炮制加工品。
【制法】(1) 取生地黃,照酒燉法(附錄Ⅱ D)燉至酒吸盡,取出,晾曬至外皮黏液稍干時,切厚片或塊,干燥,即得。
每100 kg生地黃,用黃酒30~50 kg。
(2) 取生地黃,照蒸法(附錄Ⅱ D)蒸至黑潤,取出,曬至約八成干時,切厚片或塊,干燥,即得。
【性狀】本品呈不規(guī)則的塊片、碎塊,大小、厚薄不一。表面烏黑色,有光澤,黏性大。質(zhì)柔軟而帶韌性,不易折斷,斷面烏黑色,有光澤。無臭,味甜。
【鑒別】 取本品粉末1 g,加乙醇10 ml,浸泡24小時,濾過,濾液作為供試品溶液。另取 5-羥甲基糠醛對照品,加乙醇制成每1 ml 中含0.5 mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10 μl、對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠GF254 薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(1:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254 nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
取本品粉末1 g,加80%甲醇50 ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,加水 5 ml使溶解,用水飽和正丁醇振搖提取4次,每次10 ml,回收正丁醇,殘渣加甲醇2 ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥角甾苷對照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液5 μl、對照品溶液2 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16:0.5:2)為展開劑,取出,晾干,用0.1%的2,2 -二苯基-1-苦肼基無水乙醇溶液浸漬,晾干。在日光下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,均顯相同的顏色斑點。
【檢查】【浸出物】同地黃。
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1 % 冰醋酸溶液(16׃84)為流動相;檢測波長為334 nm;柱溫25 ℃。理論板數(shù)按麥角甾苷峰計算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液制備 取麥角甾苷對照品適量,精密稱定, 加入流動相,制成每1 ml含10 μg的溶液,即得。
供試品溶液制備 取本品最粗粉2 g,精密稱定,置圓底燒瓶中,精密加入甲醇100 ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液50 ml,減壓回收溶劑近干,殘渣用流動相溶解,轉(zhuǎn)移至10 ml量瓶中,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含麥角甾苷(C29H36O15)不得少于0.020 %。
【性味與歸經(jīng)】 甘,微溫。歸肝、腎經(jīng)。
【功能與主治】 滋陰補(bǔ)血,益精填髓。用于肝腎陰虛,腰膝酸軟,骨蒸潮熱,盜汗遺精,內(nèi)熱消渴,血虛萎黃,心悸怔忡,月經(jīng)不調(diào),崩漏下血,眩暈,耳鳴,須發(fā)早白。
【用法與用量】 9~15 g。
【貯藏】 置通風(fēng)干燥處。
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