|
巴 豆 霜
【鑒別】（1）本品粉末淡黃棕色。胚乳細(xì)胞類圓形，內(nèi)含脂肪油滴、糊粉粒及草酸鈣結(jié)晶。
（2）取本品，照巴豆〔鑒別〕項(xiàng)下方法（2）試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。
【檢查】水分 不得過12.0%（附錄Ⅸ H第一法）。
總灰分 不得過7.0%（附錄Ⅸ K）
【含量測定】 （1）取本品約5g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚100ml，回流提取（6~8小時(shí)）至脂肪油提盡，收集提取液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上低溫蒸干，100℃干燥1小時(shí)，放冷，精密稱定，即得。
本品含脂肪油應(yīng)為18.0~20.0%。
（2）照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-水（1:4:95）為流動(dòng)相；檢測波長為292nm。理論板數(shù)按巴豆苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備 精密稱取巴豆苷對照品適量，加水制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品約0.15g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚50ml，加熱回流3小時(shí)，棄去乙醚液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙桶移入具塞錐形瓶中，精密加入水50ml，稱定重量，超聲（功率300w，頻率24kHz）提取20分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含巴豆苷（C10H13N5O5）不得少于0.80%。
|
