冰片(合成龍腦)(增修訂的內(nèi)容)

【檢查】

樟腦   取本品適量，研細(xì)，取約150mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取樟腦對(duì)照品適量，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的條件試驗(yàn)，本品含樟腦（C₁₀H₁₆O）不得過0.5%。

    【含量測(cè)定】  照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)測(cè)定。

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10％；柱溫為140℃。理論板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于19002000。

    校正因子測(cè)定  取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取龍腦對(duì)照品50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1µ1，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。

對(duì)照品溶液的制備  取龍腦對(duì)照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1 ml含5mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備  取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

測(cè)定法  取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各1µl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

    本品含龍腦(C₁₀H₁₈O)不得少于55.0％。