制 天 南 星
Zhitiannanxing
RHIZOMA ARISAEMATIS PREPARATA
本品為天南星的炮制加工品。
【制法】取凈天南星,按大小分別用水浸泡,每日換水2~3次,如起白沫時(shí),換水后加白礬(每100 kg天南星,加白礬2 kg),泡一日后,再進(jìn)行換水,至切開口嘗微有麻舌感時(shí)取出。將生姜片、白礬置鍋內(nèi)加適量水煮沸后,倒入天南星共煮至無干心時(shí)取出,除去姜片,晾至四至六成干,切薄片,干燥。
每100kg天南星,用生姜、白礬各12.5 kg。
【性狀】本品呈類圓型或不規(guī)則形薄片,黃色或淡棕色,質(zhì)脆易碎,斷面角質(zhì)狀。氣微,味澀,微麻。
【鑒別】(1) 本品粉末灰黃色或黃棕色。糊化淀粉粒眾多,多存在于薄壁細(xì)胞中。草酸鈣針晶散在或成束,長(zhǎng)6~35 μm。導(dǎo)管螺紋及環(huán)紋。
(2) 取本品粉末5 g,加乙醇50 ml,加熱回流1.5小時(shí),放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右颐殉曁崛?次,每次10 ml,每次5分鐘,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状?.5 ml使溶解,作為供試品溶液。另取干姜對(duì)照藥材0.5 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各6 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷—乙醚—丙酮—冰醋酸(40:10:5:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過12.0%(附錄Ⅸ H第一法)。
總灰分 不得過4.0%(附錄Ⅸ K)。
白礬限量 取本品(過四號(hào)篩)2g,精密稱定,置坩堝中,緩緩加熱,至完全炭化,再在450℃下灰化4小時(shí),放冷,在坩堝中小心加入稀鹽酸10 ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱20分鐘,表面皿用熱水5 ml沖洗,洗液并入坩堝中,濾過,濾渣及容器用水25 ml分次洗滌;合并濾液與洗液,加甲基紅1滴,搖勻,再滴加氨試液至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH 6.0)25 ml,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol/L)25 ml,煮沸3~5分鐘,放冷,加二甲酚橙指示劑1 ml作為指示劑,用鋅滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液由黃轉(zhuǎn)變?yōu)殚偌t色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05 mol/L)相當(dāng)于23.72 mg的含水硫酸鋁鉀[KAL(SO4) 2·12H2O]。
本品按干燥品計(jì)算,含白礬以含水硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]計(jì),不得高于12.0%。
【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備 取芹菜素對(duì)照品適量,精密稱定,加60%乙醇制成每1 ml含12 μg的溶液,即得。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml,分別置10 ml容量瓶中,各加60%乙醇至5 ml,續(xù) 加1%三乙胺至刻度,搖勻,以相應(yīng)試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄ⅤA),在400 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法 取本品粉末(過四號(hào)篩)約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%乙醇25 ml,密塞,稱重,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用60%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1~5ml,置10 ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“加1%三乙胺溶液……至刻度”,依法測(cè)定吸光度,計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含總黃酮以芹菜素(C15H10O5)計(jì),不得少于0.05%。
【性味與歸經(jīng)】苦、辛,溫;有毒。歸肺、肝、脾經(jīng)。
【功能與主治】燥濕化痰,祛風(fēng)止痙,散結(jié)消腫。用于頑痰咳嗽,風(fēng)痰眩暈,中風(fēng)痰壅,口眼歪斜,半身不遂,癲癇,驚風(fēng),破傷風(fēng)。
【用法與用量】3~9 g。
【注意】孕婦慎用。
【貯藏】置通風(fēng)干燥處,防霉、防蛀。
(注:未統(tǒng)稿) |