忍 冬 藤(增修訂的內(nèi)容)
【鑒別】 (1)本品粉末淺棕黃色至黃棕色。非腺毛較多,黃色或淡黃色,單細(xì)胞,多斷碎,長(zhǎng)短不一,長(zhǎng)者至1000μm,基部略擴(kuò)大,壁厚,表面有疣狀突起。表皮細(xì)胞棕黃色至棕紅色,表面觀類多角形,常有非腺毛脫落后的痕跡,石細(xì)胞狀。薄壁細(xì)胞內(nèi)含草酸鈣簇晶,常排列成行,也有的單個(gè)散在,棱角較鈍,直徑5~15μm。
(2)取本品粉末1g,加50%甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取忍冬藤對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取馬錢苷對(duì)照品,加50%甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液各10μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】
酸不溶性灰分 不得過(guò)1.0%(附錄Ⅸ K)。
【含量測(cè)定】 綠原酸 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。
對(duì)照品溶液的制備 取綠原酸對(duì)照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1ml 含40µg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率30kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10µl與供試品溶液5~10µl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含綠原酸(C16H18O9)不得少于0.10%。
馬錢苷 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%磷酸溶液(12∶88)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為236nm。理論板數(shù)按馬錢苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備 取馬錢苷對(duì)照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液2~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含馬錢苷(C17H26O10)不得少于0.10%。
【炮制】 除去雜質(zhì),洗凈,悶潤(rùn),切段,干燥。
本品為不規(guī)則的段或厚片。表面棕紅色(嫩枝),有的灰綠色,光滑或被茸毛;老枝外皮脫落后成灰白色,光滑。切面黃白色,多中空。偶有殘葉,暗綠色,略有茸毛。氣微,老枝味微苦,嫩枝味淡。
含量測(cè)定 照上述[含量測(cè)定]綠原酸項(xiàng)下的方法測(cè)定,按干燥品計(jì)算,含綠原酸(C16H18O9)不得少于0.070%。
[鑒別]、[檢查]、[浸出物]、[含量測(cè)定]項(xiàng)下馬錢苷應(yīng)符合藥材項(xiàng)下的規(guī)定。 |